[ Article ]

JOURNAL OF SENSOR SCIENCE AND TECHNOLOGY - Vol. 33, No. 5, pp.305-309

ISSN: 1225-5475 (Print) 2093-7563 (Online)

Print publication date 30 Sep 2024

Received 23 Aug 2024 Revised 26 Aug 2024 Accepted 02 Sep 2024

DOI: https://doi.org/10.46670/JSST.2024.33.5.305

고감도 sub−ppm 수준의 다공성 CuO/In₂O₃나노구조 트리메틸아민 가스센서

윤성도¹^{, 2} ; 명윤¹ ; 나찬웅¹^{, +}

1한국생산기술연구원 동남기술실용화본부
2고려대학교 신소재공학부

Highly Sensitive sub-ppm level Trimethylamine Gas Sensor Based on Porous CuO/In₂O₃ Nanostructures

Sung Do Yun¹^{, 2} ; Yoon Myung¹ ; Chan Woong Na¹^{, +}

1Dongnam Technology Appication Division, Korea Institute of Industrial Technolgy Busan 46938, Korea
2Department of Materials Science and Engineering, Korea University Seoul 02841, Korea, Korea

Correspondence to: ⁺ cwna@kitech.re.kr

This is an Open Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License(https://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0/) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

Abstract

Trimethylamine (TMA) is an organic amine gas that serves as a key indicator for evaluating the freshness of seafood. We synthesized a highly sensitive trimethylamine (TMA) sensor based on porous indium oxide (In₂O₃) nanoparticles (NPs) loaded with CuO in the range of 6.7 to 28.4 at.%. CuO was loaded by hydrazine reduction onto as prepared In₂O₃ NPs using the microwave irradiation method. Crystal structures, morphologies, and chemical composition of CuO/In₂O₃ nanostructures (NSs) were characterized by X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy, energy-dispersive X-ray spectroscopy, and inductively coupled plasma mass spectrometry. The response of the 23.8 at.% CuO/In₂O₃ to 2.5 ppm TMA at 325^oC was 5.7, which was 2.8 times higher than that of porous In₂O₃ NPs. The high sensitivity and selective detection of TMA were attributed to electronic interactions between CuO and In₂O₃ and the high catalytic activity of CuO to TMA. Altogether, this CuO/In₂O₃ sensor could be used in the future to detect low concentrations of TMA, thereby aiding in the storage and distribution of marine food resources.

Keywords:

Gas sensors, Oxide semiconductors, Trimethylamine, In₂O₃

1. 서 론

최근 유럽의 코페르니쿠스 기후변화국(C3S)은 ‘2023년 2월부터 2024년 1월까지 1년 기간 동안’ 지구 평균온도가 1850년 무렵 대비에서 1.52도 상승했다고 보고하였다[1]. 지구온도의 상승은 식량자원의 성장 및 저장과 밀접한 관련을 가지고 있다. 특히, 해양 식량자원의 경우 세균 및 바이러스에 큰 영향을 받는다. 장염 비브리오 세균은 해수세균의 일종으로 2~4%의 소금물에서 잘 생육하며, 해수온도가 15^oC 이상이 되면 급격히 증식한다. 해수 중에 서식하는 장염비브리오균의 증식이 적합한 하절기에 근해의 오징어, 문어 등 연체동물과 고등어 등 어류, 조개 등 패류의 체표, 내장과 아가미 등에 부착하여 있다가 근육으로 이행되거나 유통과정 중에 증식하여 식중독을 일으킨다. 트리메틸아민(TMA)은 죽은 물고기와 바다 생물에서 TMA-N-oxide (TMAO)의 분해 과정에서 분비된다[2,3]. 따라서, TMA는 사후 어류에서 TMA-N-oxide의 분해를 가속화할 수 있는 어류의 신선도에 대한 효과적인 지표이다[4]. 어류 신선도 평가에서 0~10 ppm은 신선도로, 10 ppm 이상은 부패한 것으로 간주한다[5]. 따라서 TMA의 sub-ppm 수준 검출은 어류 신선도 측정에 필수적이다. 산화물 반도체는 미량 농도의 TMA를 용이하게 검출할 수 있는 방법을 제공하며, 센서 구조가 간단하고 고감도화, 집적화가 유리하고, 가격경쟁력이 뛰어나며, IoT 활용 등 많은 장점을 가지고 있다. TMA 센서 개발 초기에는 산화물 반도체인 ZnO, WO₃, In₂O₃, SnO₂를 이용하여 TMA에 대한 가스 감응 특성에 대한 연구가 진행되어져 왔으나 [6-9], 최근에는 TMA에 대한 선택성과 고감도 감응 특성을 향상시키기 위해서 산화물 및 귀금속 촉매를 도핑 또는 담지하는 연구가 활발히 진행되고 있다[10-13]. 본 연구에서는 마이크로파를 이용하여 다공성 In₂O₃ 나노입자를 합성하고 TMA에 대한 선택을 갖기 위해서 In₂O₃ 표면에 CuO 나노입자를 담지하여 가스 감응 특성연구를 진행하였다.

2. 연구 방법

2.1 다공성 In₂O₃ 나노입자의 합성

다공성 In₂O₃나노입자의 제조는 0.1 g Indium(III) nitrate hydrate (In(NO₃)₃·xH₂O, 99.99%, Alfa aesar) 와 0.2 ml 증류수, 3.33 ml Glycerol (99.0% Samchun), 16.67 ml Isopropyl alcohol (99.5%, J.T.Baker)을 마이크로파 조사를 통하여 합성되었다.

위에서 제조된 밝은 노란색의 용액을 비커에 넣고 마그네틱바를 이용하여 20분 동안 교반한다. 분산된 용액을 테프론 압력용기에 옮겨 담은 후 1000 W의 마이크로파에 노출시켜 60초 동안 반응을 진행한다. 반응이 끝난 침전물을 원심분리기를 이용하여 에탄올과 증류수로 각각 3회씩 세척하였다. 수급된 분말은 50^oC 오븐에서 6시간 건조 후 600^oC에서 2시간동안 산화분위기 열처리를 진행하여 구형의 다공성 In₂O₃ 나노입자를 제작하였다.

2.2 CuO/In₂O₃ 나노구조의 제조

40 ml 증류수와 0.8 g의 PVP (M.W 40000 Polyvinylpyrrolidone, Junsei)를 비커에 넣고 마그네틱 바를 이용하여 20분 교반을 진행하였다. PVP가 완전히 용해된 것을 확인한 후 다공성 In₂O₃ 나노입자 30 mg을 넣고 초음파 분산 및 마그네틱바를 이용한 교반을 각각 10분 진행하였다. 다공성 In₂O₃ 나노입자가 분산된 용액에 9.66 mg (0.04 mmol), 28.98 mg (0.12 mmol), 48.32 mg (0.20 mmol), 67.62 mg (0.28 mmol)Cu(NO3)2 · 3 H₂O (Copper(II) nitrate trihydrate, 77-80%, Samchun)을 넣고 10분 동안 분산한 후 17 μL NH₂NH₂ · H₂O (Hydrazine hydrate, 64-65%, Sigma-Aldrich)을 넣고 10분동안 반응을 진행하였다. 반응이 끝난 후 원심분리기를 이용하여 에탄올과 증류수로 각각 3회씩 세척하였다. 세척된 분말은 50^oC 오븐에서 6시간 건조를 실시한 후 400^oC에서 1시간동안 산화분위기 열처리를 진행하여 6.7 at% CuO/In₂O₃, 16.5 at% CuO/In₂O₃, 23.8 at% CuO/In₂O₃, 28.4 at% CuO/In₂O₃ 를 제작하였다. CuO의 함량은 ICP-MS 측정을 통해서 분석된 함량을 기준으로 표시하였다.

2.3 TMA 센서 제작

0.25 g Ethyl cellulose (ETHOCEL™ Standard 4 Premium)와 5 ml α-terpineol (90% technical grade, Sigma-Aldrich)를 5개의 20 ml Vial에 넣은 후 각 Vial에 2 g의 다공성 In₂O₃ 나노입자, 7.1 at% CuO/In₂O₃, 14.5 at% CuO/In₂O₃, 16.8 at% CuO/In₂O₃, 18.9 at% CuO/In₂O₃를 넣고 5분 동안 초음파 분산을 진행하였다. 분산 후 60^oC에서 4시간 동안 마그네틱바를 이용한 교반을 실시하였다. 분산된 5개의 페이스트를 85 um 두께의 마스크를 이용하여 1 um SiO₂/ 50 nm Ti/ 100 nm Pt 전극이 10 um 간격으로 패터닝된 실리콘기판(8 × 8 mm)에 스크린 프린터를 이용하여 프린팅하였다. 제작된 센서는 센서측정 모듈에 연결하여 가스 감응 특성 연구를 진행하였다.

2.4 다공성 CuO/In₂O₃나노구조의 특성 평가

다공성 In₂O₃ 나노입자, 7.1 at% CuO/In₂O₃, 14.5 at% CuO/In₂O₃, 16.8 at% CuO/In₂O₃, 18.9 at% CuO/In₂O₃ 분말의 상은 X-선 회절분석기(XRD, MiniFlex, Rigaku, Japan)를 이용하여 분석되었고, 나노구조의 형상 및 성분 분석은 전계방출형 주사현미경(FE-SEM, SU-5000, Hitachi Co,Ltd., Japan)과Energy Dispersive Spectrometer (Energy Dispersive X-ray spectroscopy)를 통해 관찰하였다. CuO의 함량은 유도결합플라즈마질량측정기(ICP-MS, iCAP-RQ, Thermo, Germany) 를 통해서 분석되었다.

2.5 가스센서 측정

제작된 센서의 TMA 감응특성은 가스공급장치과 연결된 센서측정장비(Probe station, VPX-G400, WIT) 로 진행하였고, 측정장비 내부에 가스공급장치 MFC (Mass Flow Controllers)를 이용하여 Dry Air (99.999%, 한국특수가스)와 TMA (2.5 ppm in synthetic air, 한국특수가스)를 흘러주어 내부 분위기를 제어하였다. 가스 유속은 500 sccm으로 진행하였고, 센서 측정온도는 300^oC에서 350^oC 사이에서 이루어졌다. 가스 변화에 따른센서의 저항측정은 Multimeter (2000, Kethley Co., Ltd., USA)를 통해서 측정하였고 가스 감도(S)는 R_g/R_a로 계산하였다. R_a는 Dry Air에서의 센서저항, R_g는 TMA 가스의 저항을 나타내며 센서의 반응시간은 200 초로 고정되고 회복시간은 Dry Air를 흘러주었을 때의 최종 저항 값 90%에 도달하는 시간으로 정의하였다.

3. 결과 및 고찰

3.1 다공성 In₂O₃ 나노입자 및 CuO/In₂O₃ 나노구조의 구조 및 성분 분석

다공성 In₂O₃나노입자와 6.7 at% CuO/In₂O₃, 16.5 at% CuO/In₂O₃, 23.8 at% CuO/In₂O₃, 28.4 at% CuO/In₂O₃는 마이크로파합성법과 하이드라진 환원법을 이용하여 합성되었다. 나노입자의 크기는 50-200 nm의 크기를 갖는 다공성 구조를 가지고 있다(Fig. 1). EDS 맵핑 이미지에서 In₂O₃ 표면에 CuO 나노입자가 균일하게 코팅된 것을 확인할 수 있었고, EDS 스펙트럼을 통해서 Cu, In, O외에 다른 성분이 없는 것을 확인할 수 있었다(Fig. 1 (j)).

Fig. 1.

Morphology and crystal structures of the In2O3 NPs and CuO/In2O3 nanostructures: (a) SEM image of In2O3 NPs; (b) 6.7 at% CuO/ In2O3 NSs, (c) 16.5 at% CuO/ In2O3 NSs; (d) 23.8 at% CuO/In2O3 NSs; (e) 28.4 at% CuO/In2O3 NSs; (f), (g), (h), and (i) EDS elemental mapping of In, O, and Cu in 23.8 at% CuO/ In2O3 NSs; (j) EDS spectrum of 23.8 at% CuO/In2O3 NSs.

Fig. 2는 순수한 다공성 In₂O₃나노입자와 6.7 at% CuO/In₂O₃ NSs, 16.5 at% CuO/In₂O₃ NSs, 23.8 at% CuO/In₂O₃ NSs, 28.4 at% CuO/In₂O₃ NSs 의 XRD 패턴을 통해서 Body centered cubic 구조의 In₂O₃ (JCPDS #06-0416, a= 10.11 Å)와 Monoclinic 구조의 CuO (JCPDS #45-0937, a= 4.685 Å, b= 3.425 Å, c= 5.13 Å, β= 99.549 o) 상으로 존재하는 것을 확인할 수 있었다. CuO의 주 피크는 (002) 피크인데 In₂O₃의 (400) 피크와 겹치는 구간에 있어 구분이 어렵다. 하지만, CuO (111) 피크를 확인할 수 있었고, CuO의 함량이 증가함에 따라 (111)피크의 높이가 증가하는 경향을 보여준다.

Fig. 2.

(a) Full-range XRD pattern taken from In2O3 NPs, 6.7 at% CuO / In2O3 NSs, 16.5 at% CuO/In2O3 NSs, 23.8 at% CuO/ In2O3 NSs, and 28.4 at% CuO/In2O3 NSs, (b) Magnified scaled pattern in the 28-42o range, showing In2O3 of (104), (400), and (004) peaks and CuO (002) and (111).

3.2 다공성 In₂O₃ 나노입자 및 CuO/In₂O₃ 나노구조의 가스 감응 특성

다공성 In₂O₃ 나노입자는 300^oC의 작동 온도에서 2.5 ppm 이산화질소에 대해서 7.4배로 가장 높은 가스 감응 특성을 보여준다(Fig. 3 (b)). 이 결과는 Yeom et al. [14] 발표한 논문에서 In₂O₃가 NO₂에 대해 높은 가스 감응 특성을 보여준 결과와 유사한 결과를 보여주는 것을 확인할 수 있었다. 반면에, 다공성 In₂O₃ 센서는 2.5 ppm TMA에 대해서는 3.6 배의 감도를 보여준다. In₂O₃와 CuO/In₂O₃ 나노구조 센서는 300도에서 가장 높은 가스 감응 특성을 보여주고 작동 온도가 증가함에 따라 모든 가스의 감도가 감소하는 경향이 관찰된다. CuO/In₂O₃ 센서에서는 CuO의 함량이 증가함에 따라 TMA의 가스 감응 특성이 증가하는 경향으로 보여주는데 CuO의 함량이 28.4 at%가 되었을 때부터 TMA에 대한 가스 감도가 조금씩 감소하는 것을 확인할 수 있다. 이는 가스에 감응하는 In₂O₃의 비표면적이 감소함에 따라 가스의 감도가 감소하는 것으로 볼 수 있다. 따라서, CuO/In₂O₃ 나노구조에서 최적의 CuO의 함량 23.8 at%인 것으로 판단된다. 23.8 at% CuO/In₂O₃ 센서에서 TMA의 가스 감도는 300^oC에서 6.6배로 가장 높은 가스 감응 특성을 보여주지만, 다른 방해가스(C₂H₅OH, CO, NH₃, NO₂)와의 선택성은 325^oC가 가장 우수한 것으로 관찰된다.

Fig. 3.

(a) Gas response of 23.8 at% CuO/ In2O3 NSs to 2.5 ppm TMA at 300oC, 325oC, and 350oC. Gas response of (b) In2O3 NPs; (c) 6.7 at% CuO/ In2O3 NSs, (d) 16.5 at% CuO/In2O3 NSs; (e) 23.8 at% CuO/ In2O3 NSs, and (f) 28.4 at% CuO/In2O3 at 325oC to 2.5 ppm gases.

TMA에 대한 선택성이 가장 우수한 325^oC에서23.8 at% CuO/In₂O₃ 센서를 이용하여100 ppb (1.2), 250 ppb (1.6), 500 ppb (2.2), 1 ppm (2.9), 2.5 ppm (5.7), 5 ppm (6.3)로 TMA의 농도를 조절하여 가스 감응을 측정한 결과 각각의 농도별로 안정적인 반응과 회복을 하는 것이 확인되었다(Fig. 4 (a)).

Fig. 4.

(a) Dynamic TMA sensing transient of 23.8 at% CuO/In2O3 NSs (b) Gas responses of 23.8 at% CuO/In2O3 NSs as a function of TMA concentration at 325oC.

또한, Fig. 4 (b)의 농도별 감도 그래프를 피팅한 결과 선형의 그래프가 나오는 것을 관찰할 수 있었고, 23.8 at% CuO/In₂O₃ 센서가 TMA에 대해서 72.5 ppb까지 측정 가능한 것으로 확인되었다. 본 결과를 통해서 23.8 at% CuO/In₂O₃ 센서는 sub-ppm 수준에서 안정적으로 작동할 수 있는 TMA 산화물 반도체 가스센서로 사용될 수 있다 것을 확인할 수 있었다.

3.3 CuO/In₂O₃ 나노구조의 가스 감응 메커니즘

CuO/In₂O₃ 나노구조 센서는 100-500^oC의 고온에 노출되면 공기 중의 산소를 표면에 흡착하며, 흡착된 산소는 반도체 표면으로부터 전자를 빼앗아 음전하를 띄게 된다. 이는 전자가 주 전하이동자인 n형 산화물 반도체(In₂O₃) 표면에 전자공핍층(electron depletion layer)을 형성시키며, 환원성 가스인 TMA에 노출되면 In₂O₃ 표면에 흡착되어 있던 산소와 반응하여 TMA 가스가 분해되고, 이 과정에서 산소에 빼앗겼던 전자가 다시 반도체의 전자공핍층 주입되기 때문에 센서의 저항이 감소하게 된다.

O 2 g → O 2 a d s

(1)

O 2 a d s + e - → O 2 -

(2)

2 C H 3 3 N + 21 O - → N 2 + 6 C O 2 + 9 H 2 O + 21 e -

(3)

특히, TMA의 경우는 300^oC 이상의 온도에서 산화물 반도체 표면에서 흡착된 산소와 반응이 300도 이하의 온도보다 활성도가 높다고 보고되어 있다[15]. CuO는 p-type 산화물로 n-type의 산화물가 p-n 접합을 이룰 경우 접합 계면에서 전자공핍층이 확장되는 역할을 한다[16]. Fig. 5에서 In₂O₃ 센서 기저저항이 200-250 을 보여주고 있는데 p-type의 CuO가 표면에 형성된 센서는 120 - 1000배로 저항이 증가하는 것을 보여준다. 이를 통해서 p-n 접합이 형성된 것을 간접적으로 확인할 수 있다. 따라서, n-type의 산화물 반도체가 저항이 증가하고 이는 센서 감도의 감도를 증가시키는 효과를 보여준다. Liu et al. [17]은 CuO가 TMA에 있는 메틸기와의 반응와의 반응 통해서 TMA의 분해를 도와주는 촉매 역할을 할 수 있다고 보고하였다. 따라서, CuO/In₂O₃ 나노구조 센서는 p-n 접합을 통한 전자공핍층의 확장과 CuO의 TMA 분해를 촉진하는 촉매 효과를 통해서 TMA가스에 대한 sub-ppm 수준의 고감도 가스 감응 특성을 달성할 수 있었다. TMA의 가스감응 특성과는 반대로 NO₂ 가스 감응 특성은 다공성 In₂O₃ 나노입자에서 가장 큰 선택성을 보여주었다가 CuO/In₂O₃센서에서는 감도가 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 산화성 가스 NO₂는 중성인 In₂O₃보다는 알칼리의 CuO와 강하게 반응하여 CuO 표면에 NO₂- 가 흡착하게 된다. 따라서, In₂O₃ 표면에는 NO₂^- 흡착이 감소하여 CuO/In₂O₃ 나노구조에서 NO₂ 가스에 대한 센서 감응 특성이 저하되게 된다.

Fig. 5.

The sensor resistance of In2O3 NPs, 6.7 at% CuO/In2O3 NSs, 16.5 at% CuO/In2O3 NSs, 23.8 at% CuO/In2O3 NSs, and 28.4 at% CuO/In2O3 NSs in the temperature range of 300oC to 350oC.

4. 결 론

본 연구에서는 간단한 마이크로파 합성법 및 하이드라진 환원법을 이용하여 CuO/In₂O₃ 센서를 제작하고 그들의 TMA 감응 특성을 평가했다. 특히, 23.8 at% CuO/In₂O₃나노구조 센서는 325^oC에서 2.5 ppm의 TMA에 대해 방해가스 대비 높은 가스감응 특성을 나타냈다. 이는 다공성 In₂O₃ 나노입자 표면에 담지된 CuO 와 TMA과의 반응이 효율적으로 일어났기 때문으로 판단된다. 본 연구결과를 통해 CuO/In₂O₃ 센서는 향후 저농도 TMA 검출용 센서로 활용되어 해양식량 자원의 저장, 보관, 유통에 도움을 줄 수 있을 것으로 기대된다.

Acknowledgments

This work was also carried out with the support of “Cooperative Research Program for Agriculture Science and Technology Development (Project No. PJ016994)” Rural Development Administration, Republic of Korea. And this study has been conducted with the support of the Korea Institute of Industrial Technology as “Research equipment coordination project (Kitech UR240039)”.

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